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Institut de Chimie Moléculaire de Reims (ICMR - UMR 7312 CNRS)

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Diffractomètre D8 Venture, Bruker

  1. Plateformes
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  4. Plateau de diffraction des rayons X DRX
  5. Diffractomètre D8 Venture, Bruker

Le diffractomètre est constitué :

- d’un détecteur qui enregistre les images de diffraction,

- d’un microscope de centrage qui permet de centrer le cristal

- de deux sources cuivre et molybdène,

- d’un goniomètre qui permet d’orienter le cristal dans toutes les positions

- d’une soufflette basse température (arrivée d’azote liquide)

Il possède deux micro-sources :

- une micro-source au Mo avec une longueur d’onde de 0,71073 Å et un diamètre du spot de 100 µm. Elle est utilisée pour analyses des composés minéraux et inorganiques ainsi que pour des complexes de coordination.

- Une micro-source au Cu avec une longueur d’onde de 1,54178 Å et un diamètre du spot de 150 µm. Elle est utilisée pour les composés organiques peu diffractants ainsi que les supramolécules et permet la détermination de configuration absolue des carbones asymétriques.

Les analyses peuvent être réalisées entre 100K (grâce à de l’azote liquide pour figer la structure) et jusqu’à 300K.

Une collecte peut durer de quelques heures, pour un cristal diffractant correctement jusqu’à 24 à 36 heures pour un cristal diffractant moyennement.

Composition du diffractomètre

Besoin d’analyser un échantillon par diffractomètre des rayons X 

L’obtention de monocristaux est indispensable pour son analyse.

Deux méthodes principales utilisées pour obtenir des monocristaux sont :

Recristallisation par évaporation lente

Recristallisation par évaporation lente

La recristallisation par évaporation lente : Il faut préparer une solution sursaturée du composé dans un solvant ou un mélange de solvants puis attendre l’évaporation lente du solvant jusqu’à apparition des monocristaux.

Recristallisation par diffusion de tension de vapeur

Recristallisation par diffusion de tension de vapeur

La recristallisation par diffusion de tension de vapeur : Il faut préparer une solution sursaturée du composé dans un solvant ou un mélange de solvants et d’une autre solution de solvant de diffusion puis attendre la diffusion du solvant jusqu’à apparition des monocristaux.

Croissance cristalline

 

 

La croissance cristalline est une science complexe où la patience et la ténacité ont la part belle.

Suite à une collecte nous obtenons des figures de diffraction qui sont traité informatiquement.

Sur un cliché de diffraction, l’espacement entre les tâches nous donne des informations sur la symétrie et l’intensité des tâches sur la structure, la nature chimique et la position des atomes.

Besoin d’analyser un échantillon par DRX

Pour éviter déplacer les cristaux pour analyse, veuillez nous contacter à l'adresse icmr-pole.analytique@univ-reims.fr en mettant comme objet analyse DRX et en remplissant la fiche de demande d'analyse.

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